一、压力不稳/达不到设定值
可能原因:背压阀污染或磨损、密封圈老化、滤芯堵塞、泵气蚀、样品装填过紧。
排查步骤:
1)看压力-时间曲线是否“锯齿”;
2)更换或清洗 0.5–2 µm 耐溶剂滤芯;
3)检查密封圈与接头渗漏(湿纸巾法/压力保持测试);
4)空池加溶剂跑 5 min,若正常则问题来自样品装填或基体;
5)背压阀做超声清洗或更换弹簧组件。
措施:遵循“粉-砂-样”的装填法,避免过度压实;背压阀定期保养。
二、流量异常/泵噪声增大
原因:进液含气、溶剂管路泄漏、泵阀磨损。
排查:脱气/更换溶剂、紧固接头、检查泵阀单向性;必要时更换泵头密封件。
建议:切换溶剂时做“在线清洗 + 吹干”,避免混溶产生沉淀。
三、回收率波动/重现性差
原因:温度漂移、保压时间不够、基体水分不同、装填不一致、溶剂批次差异。
排查/措施:
温控模块用外置温探头核对;
统一预干燥或记录含水率并在方法中补偿;
采用装填治具与 SOP;
溶剂改为同一供应商同一批号。
统计:在 LIMS 中对回收率绘 SPC 控制图,漂移即 CAPA。
四、空白偏高/交叉污染/记忆效应
原因:池体/管路残留、滤芯吸附、在线阀污染、样品交替不合理。
处理:
相容溶剂进行“极性阶梯清洗”(己烷→二氯甲烷→乙腈/甲醇),每步 3–5 min;
每批插入空白和穿透样;
更换老化滤芯与密封;
再循环洗 1–2 次,直至空白低于方法限值的 1/10。
预防:高浓度/难洗样放批次末尾,建立“样品排程规则”。
五、池体渗漏/接头渗液
原因:密封圈磨损、扭矩不当、接头锥面划伤。
处理:
检查 O-ring 尺寸与材质(FEP 包覆/氟橡胶/全氟);
使用力矩扳手按说明拧紧;
轻微划伤抛光,严重者更换接头。
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提供易损件包(密封圈、滤芯、背压阀组件、泵阀组件)。
六、年度维护计划(可打印)
每日:检查压力/温度/背压曲线、清理溶剂泄漏、空白穿插;
每周:在线阀与背压阀清洗、滤芯检查、通风与废液系统巡检;
每月:泵头维护、管路渗漏测试、温度校验;
每年:全面保养与计量校准、易损件更换、方法复核。
巡检表与视频在 www.22201522,com
下载。
七、溶剂与耗材管理
单一来源+批次管理;
易吸水溶剂(乙腈/甲醇)密封保存,使用前脱气;
废液分桶贴签,按危废管理流程处置。
八、培训与安全
新员工三步走:理论—上机—评估;
PPE 到位(护目/防割/耐溶剂手套),配置洗眼器与溢洒包;
依据 GB 30000 系列(化学品分类与标签)管理药剂与 SDS。
结语
稳定性来自“方法 + 设备 + 维护”的三重闭环。把本文白皮书打印上墙,结合 www.22201522,com
的巡检表和 www.33201533,com
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