环境样品差异极大：上周是河漫滩细沙，下周就可能是焦化厂黑色油泥。若仍沿用“一刀切”的索氏/超声路径，常出现回收率忽高忽低、前端 GC/LC 污染严重等问题。以 SP‑600QSE 为核心的 ASE 流程，重新定义了“抽提—净化—浓缩—定容”的工程化路径。

一、流程总览（可直接写进 SOP）

1. 样品调理：

• 含水>20%：与硅藻土/无水硫酸钠按 1:1~1:2 混匀，静置 10 min；

• 高有机质：加入活性炭或 C18 预吸附部分疏水干扰；

• 含硫：预混铜粉或后净化阶段“铜粉/硝酸银”双策略。

2. ASE 抽提：

• 溶剂：二氯甲烷、丙酮/己烷（1:1）或己烷；

• 条件：100–120℃、10 MPa、2×7 min；氮吹 90 s。

3. 净化：

• 硅胶/氧化铝/SPE 组合去极性干扰；

• 凝胶渗透色谱（GPC） 针对沥青/高分子背景；

• 铜粉脱硫 处理含硫基质，保护 GC 柱。

4. 浓缩与定容：

• 40℃ 水浴、氮吹至近干，异辛烷/乙腈定容至 1–2 mL。

5. 上机与校准：

• GC‑MS/MS 或 HRMS，内标/同位素稀释，7 点曲线相关系数 ≥0.995。

二、三类“难样品”的处方

• 高含水：调理剂吸水→ASE 低温 80–90℃、延长循环→净化增设 SPE；

• 含硫：ASE 后分成两份，一份铜粉脱硫，一份硝酸银验证交叉回收；

• 高有机质：GPC 作为主净化手段，减少柱耗，同时在 ASE 阶段不宜过高温以免伴生物溶出过量。

三、QA/QC 清单（抽查就能过）

• 方法空白、溶剂空白、器皿空白每批一次；

• 加标回收（低/中/高三点）与基体加标各 n≥3；

• 实验室空白加标（LCS） 与平行样；

• 带入与记忆效应检查：串样用甲苯/异辛烷冲洗，必要时做“记忆空白”；

• 质控图：关键目标物以 Shewhart 图长期监控，RSD ≤ 15%。

结语：
“流程化、可复制”是实验室规模化交付的唯一答案。本文流程与清单可直接融入 LIMS。更多方法参数库与净化柱方案，可在 www.22201522,com / www.22201522.com 与 www.33201533,com / www.33201533.com 获取。