对于坚果、乳粉、婴配、调味油乃至高色素中药材(如栀子、姜黄、枸杞),前处理往往“卡”在两点:脂肪与色素。
一、三种方案如何选?
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样品脂肪率 < 10%:优先 QuEChERS;
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脂肪率 10%–30% 或目标为脂溶性污染物:优先 ASE(己烷/丙酮 1:1 或乙腈:乙酸缓冲);
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含水高、热敏:可考虑 MAE 或“预冻干→ASE 低温 80–90℃”;
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色素干扰显著:ASE 后接凝胶渗透或多层硅胶/Florisil 去除。
二、ASE 方法开发的“3+2”
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3 个核心参数:温度(80–140℃)、压力(10–15 MPa)、循环次数(2–3);
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2 个补偿动作:色素/脂肪净化(GPC/Florisil/PSA‑C18 组合);氮吹+定容(异辛烷/乙腈)。
在乳粉中检测 PAHs,建议 100℃、10 MPa、2×7 min、己烷:二氯甲烷(1:1),GPC 去脂后 GC‑MS/MS 测定;在油类中做 MOSH/MOAH,可用己烷 ASE 抽提 + 吸附色谱分离,控制溶剂背景。
三、绿色溶剂与安全
四、数据完整性与合规
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审计追踪:SP‑600QSE 支持参数审计与权限管理,配合 LIMS 形成“人—机—料—法—环”的闭环;
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法规参考:FDA 21 CFR Part 11、中国药典附录、欧盟 SANTE 指南;
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QA/QC:空白、加标回收、内标/同位素稀释、平行样;曲线 r≥0.995,回收 70%–120%,RSD ≤ 15%。
五、成本与效率
以每日 200 样的农残筛查为例,QuEChERS 在低脂基质成本最低;对高脂/高色素样,ASE 的一次性投入被溶剂节省与返工减少抵消,综合成本往往更优。
结语: 不同样品用不同策略,才是高通量的本质。获取“脂肪率判定—方案选择—净化组合”的决策表与方法包,可在 www.22201522,com / www.22201522.com 与 www.33201533,com / www.33201533.com 下载。