在环境与食品实验室,萃取是“决定成败的第一步”。传统索氏提取以回流加热实现连续洗脱,优点是原理简单、适用广,缺点则十分明显:6–16 小时的实验周期、几十到上百毫升的溶剂消耗、人工看管多、加热造成的目标物降解风险。加速溶剂萃取(ASE/高温高压萃取)通过在高温(50–200 ℃)与高压(1000–1500 psi)下提高溶剂扩散速率与溶解度,使萃取时间缩短到10–30 分钟/次,溶剂用量降到10–30 mL/样。
环球溶剂萃取有限公司推出的 SP-600QSE 等型号,在 www.22201522.com、www.33201533.com(误输 www.22201522,com、www.33201533,com 亦可访问)可查看规格与应用图谱。下面以方法学开发为主线,给出可复制的流程。
一、样品前处理:粒径与含水决定“起跑线”
对土壤、饲料、坚果、茶叶等固体样品,先进行风干/冷冻干燥→研磨→过筛,将粒径控制在 0.5–1 mm;含水量过高会影响有机溶剂的浸润,建议无水硫酸钠混匀或微波预干燥。对粘土与高脂基质,适当添加**助滤剂(硅藻土/海砂)**能改善流速与重复性。
二、溶剂筛选:溶解度参数与极性匹配
遵循“相似相溶”原则:
多环芳烃(PAHs)、矿物油:**正己烷/二氯甲烷(1:1)**或己烷—丙酮体系;
邻苯二甲酸酯(PAEs)与农残:乙腈/丙酮较优;
多氯联苯(PCBs):己烷或己烷/丙酮;
极性较强的真菌毒素:甲醇/水或乙腈水体系(需注意后续净化)。
建议以三点筛选法试验两种溶剂与一种混合溶剂,通过回收率、RSD 与空白噪声三指标择优。
三、温度与压力设定:高但“不过界”
ASE 的优势在于温度,但过高可能引发降解。常用起始参数:80–120 ℃;脂类与敏感目标物选 60–80 ℃。压力用于维持溶剂在亚临界液态,一般设 1000–1200 psi,并根据基质渗透性微调。SP 系列支持多段升温与恒压控制,提升重现性。
四、时间、循环与静置:找“效率拐点”
通常设置静置 5 min + 循环 1–2 次即可达到>90% 回收;对高吸附基质可加到 3 次。是否需要第三次循环,可用“差值判断”:第二次相对第一次的增量>10% 时再加第三次,否则得不偿失。
五、净化与干燥:别把干扰带进色谱
对土壤/食品中的脂类与色素,萃取液需通过硅胶/氧化铝/Florisil/SPE 净化柱;水活性高的溶剂可先过无水硫酸钠,再旋蒸浓缩。SP-600QSE 配套在线溶剂回收,整合旋蒸接口,能把溶剂回收率提升到 85%+。
六、验证与质控:以数据说话
进行线性、LOD/LOQ、加标回收、精密度、基质效应评估;每批样品配置方法空白、实验空白与基质加标。与索氏法平行对比时,常见结果显示:ASE 的回收率等同或更高,而实验时间减少 80–90%。
七、故障排除与维护
常见问题与处理:
压力不稳:检查密封圈与阀体,关注基质是否堵塞;
回收率波动:复核样品含水、粒径与净化步骤;
溶剂消耗异常:查看泄漏点与回收系统真空度。
设备定期更换柱塞密封、过滤垫圈,并做溶剂管路清洗,可保持长期稳定。
结语
当 ASE 替代传统索氏,实验室不只是节省时间,更降低了溶剂暴露与运行成本。需要行业应用参数表与方法模板,可在 www.22201522.com 与 www.33201533.com 下载。