实验室经常遇到这样的问题:换了一个基质,原有方法全要重做。原因往往是基质差异(脂肪、蛋白、纤维、矿物质)与目标物化性质(极性、热稳定性)不同。基于大量项目经验,环球溶剂萃取公司整理出“同场景双清单”。
一、食品场景参数模板
1)谷物/坚果中的真菌毒素(如黄曲霉毒素):
溶剂:乙腈/水(84:16);温度:70 ℃;压力:1100 psi;静置/循环:5 min × 2;
净化:免疫亲和柱(IAC) 或 SPE(HLB);
说明:控制温度避免降解,加入 NaCl 有利于相分离。
2)油脂/坚果中的邻苯二甲酸酯(PAEs):
溶剂:己烷/丙酮(1:1);温度:100 ℃;压力:1200 psi;循环 2;
净化:硅胶/氧化铝串联柱;
质控:实验空白要严防塑化剂背景(移除 PVC 管件、改用玻璃)。
3)茶叶/香辛料中的农残:
溶剂:乙腈;温度:80 ℃;压力:1100 psi;
后处理:QuEChERS 分散净化(PSA/C18/GCB 组合);
说明:高色素基质建议增加 GCB 去色素,防止色谱污染。
食品质控清单(节选)
每批样加 方法空白、基质加标(两水平)、平行样;
建立外标/内标体系,易挥发或热敏目标物使用同位素内标;
记录溶剂批号与温压曲线,作为追溯依据。
二、环境场景参数模板
1)土壤/沉积物中的多环芳烃(PAHs):
溶剂:二氯甲烷/己烷(1:1);温度:120 ℃;压力:1200 psi;静置 5 min × 2;
净化:硅胶/Florisil;
注意:颗粒度控制在 0.5–1 mm,并加入无水硫酸钠。
2)POPs(PCBs/有机氯):
溶剂:己烷;温度:100 ℃;压力:1100 psi;循环 2;
冷凝:必要时配置冷阱降低溶剂蒸汽影响。
3)金属有机物/难挥发化合物:
使用甲醇/水或极性溶剂体系,温度 80 ℃;
说明:后续通常接 LC-MS/MS,净化要控制盐与无机离子引入。
环境质控清单(节选)
使用现场空白/运输空白/实验空白评估外源污染;
建立现场平行样与加标回收样;
对“热点地块”样品建议进行烘烤脱气,减少放气影响。
三、效率与安全:实验室管理的“隐藏变量”
统一“样品接收—登录—制备—萃取—净化—上机”条码流程,减少差错;
优化溶剂回收(SP 系列可直连旋蒸与闭路回收),年度溶剂成本可下降 30%–50%;
使用抗爆溶剂瓶、泄爆阀与防静电接地,降低安全风险。
需要 PDF 模板与 Excel 质控表,可到 www.22201522.com / www.33201533.com 下载。
结语
把参数模板与质控清单“标准化”,换基质也能快、稳、准地复用方法,真正实现规模化与合规化的数据生产。