一、饮用水重金属(Cu、Pb、Cd、Cr、Ni、As)
前处理:采样后硝酸固定至 pH<2,过滤 0.45 μm;As 建议氢化物发生法。
测定:火焰测 Cu/Ni/Cr,石墨炉测 Pb/Cd,As 用氢化物;曲线覆盖 0–50 μg/L(火焰)与 0–10 μg/L(石墨)。
QA/QC:每 10 个样配置 1 个加标,目标回收 90–110%;每批使用 SRM(或 CRM)验证。
注意:氯离子高时易引入背景,适当稀释或更换线;As 测定前做 KI–抗坏血酸预还原。
二、土壤与沉积物(Cd/Pb/Cu/Zn/Ni/Cr)
前处理:风干、研磨、过 100 目;使用 HNO₃–HCl–HF 微波消解,后加入硼酸络合残 HF;定容稀释。
测定:石墨炉优先(Cd、Pb),火焰测 Cu/Zn/Ni/Cr;高盐样视情况 5–10 倍稀释;加入 Pd/Mg 改进剂。
QA/QC:每批平行样(RSD≤15%)、土壤标准物质对照;空白低于检出限 10%。
注意:泥炭/有机质高的样品灰化温度需下调并延长时间,防止前体损失。
三、电镀与表面处理废水(Cr、Ni、Zn、Cu)
前处理:收集瞬时样或混合样,酸化至 pH<2;含 Cr⁶⁺ 的样品先还原成 Cr³⁺ 再统一测定总铬。
测定:火焰优先;高浓样先稀释到线性范围;注意络合剂对雾化效率的影响。
QA/QC:曲线首尾重复监控漂移;对超高浓度样采用分段线性或加权拟合。
注意:镍的光谱干扰较多,备用线 352.5 nm 可作为复核;络合剂多时可加入释放剂或采用反相前处理。
四、维护与故障排查清单(节选)
日常:雾化器、雾化室冲洗;检查燃气压力与泄漏;石墨炉电极接触与冷却水流量;
周度:校准灯位置与共焦;检查空心阴极灯电流与光强;清洁雾化室盐垢;
月度:更换石墨管/平台;更换进样毛细管与 O 形圈;检查背景校正有效性。
常见问题:
信号噪声大 → 查看燃气稳定、雾化器盐负荷、样品粘度与毛细管堵塞;
峰形拖尾/记忆效应 → 延长冲洗时间、用稀硝酸/乙醇清洗或更换管路;
背景高 → 启用 Zeeman/D2 校正或选备用线,必要时改消解体系。
完整点检表与故障排查流程图,可在 www.22201522.com
/ www.33201533.com
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