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原子吸收方法开发十步法:从火焰到石墨炉的参数选择与 QA/QC 实战

发布时间:2025-10-30

简要描述:

面向新建或迁移实验室,本文给出适用于 AAS 的“十步法”:样品评估—消解—选择测定方式—波长与灯参数—燃气/升温程序—基体改进—标准曲线—空白与加标—漂移监控—结果复核,并附带典型干扰的排查表和 QC 控制图模板。...

详细介绍

1. 评估基体与目标范围
先回答三个问题:基体(酸度/盐度/有机物)?目标元素与浓度区间?灵敏度/通量/成本优先级?当浓度在 ppm 级且基体干净,首选火焰;当需要亚 ppb 灵敏度或样品量极少,选石墨炉;As/Se/Sb/Bi 等选择氢化物发生更高效。

2. 样品制备与保存
按基体选择消解体系:水样可硝酸固定,土壤/固废常用 HNO₃–HCl–H₂O₂ 微波消解,含硅材料加 HF 并后续硼酸络合。保存容器与盲样需同批处理,避免容器“背景”。

3. 方式与波长
优先选择干扰小、吸收强的分析线,次选备用线。给出建议:Cu 324.8 nm、Pb 283.3 nm、Cd 228.8 nm、Cr 357.9 nm、Ni 232.0 nm、Fe 248.3 nm。灯电流以信噪比最大为准,狭缝以线性与灵敏度折中。

4. 火焰条件
乙炔-空气/乙炔-氧化亚氮两类。先用中性火焰获取最大吸收,再微调燃气比检查背景;对易氧化元素可用还原火焰。雾化器/雾化室洁净度对稳定性影响极大,建议每批样后冲洗 2–3 分钟。

5. 石墨炉升温程序
四段法:干燥—灰化—原子化—清洁。灰化温度在“去除基体不过度损失分析物”之间寻找最佳平衡;原子化温度按标准曲线灵敏度与峰形优化,平台式石墨(L’vov)可降低热解损失。

6. 基体改进剂与化学干扰
常用:Pd/Mg(NO₃)₂/NH₄H₂PO₄。思路是稳定目标元素或挥发基体。对高盐样品加少量 Mg(NO₃)₂ 提升稳定;对易挥发元素(如 Pb、Cd)配 Pd 有显著效果。氢化物法加 KI–抗坏血酸“预还原”可改善 As/Se 的信号。

7. 标准曲线与线性检查
建议 4–6 点曲线,低点加密,首尾重复测以监测漂移;目标 R²≥0.999,且残差随机分布。对超线性区域采用分段或加权回归。

8. QA/QC 控制

试剂空白/操作空白:每批≥1 个;

加标回收:每 10 个样含 1 个,回收率 80–120%;

平行样:RSD ≤15%;

质控样/标准物质:每批 1–2 个并绘制控制图。
模板在 www.33201533.com
 下载。

9. 漂移、记忆效应与背景

漂移:查看光源稳定、雾化器盐负荷与温度波动;

记忆效应:高浓样后冲洗 30–60 s,必要时加稀硝酸/乙醇;

背景:采用 D2/Zeeman 校正或选择备用线,必要时提高灰化温度。

10. 结果复核与不确定度
对超限样重复稀释确认;对边界样用备用线或 ICP-OES 交叉验证;记录影响量并评估测量不确定度,形成可审计报告。
按照这套十步法推进,即便是新团队也能在一周内建立稳定方法并通过内审。

 


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