S1 接收与编码：让“样到即有据”

建立唯一条码（项目号-批次-序号），随流转全程不变。

同步录入关键信息：基质、含水估计、加标水平、保存条件与保留时间。

预判“分流路线”：常规（PAHs/PCBs/邻苯等）→ PLE；高盐/高糖→预处理后 PLE；极易挥发→另行方案。

S2 前处理分流与样品均质

土壤/底泥：风干/冻干→过 2 mm 筛→均质；

食品/油脂：－20℃ 低温均质，必要时脱水（硫酸钠/无水硫酸镁）；

材料/油品：剪碎/磨碎，记录样品质量与粒径；

含水率与脂肪率记录入 LIMS，影响后续温压与净化路径。

S3 小样法（5×5 网格）确定 PLE 参数

温度（80/100/120/140/160℃）、压力（1000/1500/2000/2500 psi）、保压（5/10/15 min），用 5×5 或 3×3 网格做二维筛选；

溶剂优选：己烷/丙酮、二氯甲烷/甲醇、乙腈/氯仿等“极性+非极性”组合；

指标仅看三件事：回收率、RSD、色谱洁净度。将最佳组合固化为《方法卡 V1.0》。

S4 PLE 批量运行（以 SP-600QSE 为例）

段法：预热→加压→保压→冲洗→吹扫，段段留痕；

装填：上层惰性填料→样品→惰性填料，避免“通道效应”；

并行策略：6/12 位并行 + 换装时间最小化，日通量按“位数×8h÷（周期+换装）”估算；

安全：门盖闭合检测、越限停机与泄压留痕。

S5 净化与浓缩

净化：PSA 去有机酸、C18 去脂、碳材料去色素；材料/油品可转 GPC；

浓缩：旋蒸→氮吹，控制终体积与溶剂相容（等强度换溶剂避免峰形劣化）；

记录“净化耗材批次与柱重”，防止“过吸附导致的低回收”。

S6 质控与判定

四线质控：空白/平行/加标回收/替代内标；

判定口径：回收 70–120%（按项目或法规），RSD ≤15%，空白峰 < MDL 的 1/3；

异常走 CAPA：原因→纠正→预防→再验证（小样+图谱）。

S7 LIMS 对接

以CSV/API 双轨输出“样品号、方法版本、操作员、温压曲线、异常日志”；

结果导出前做哈希摘要与电子签名，满足数据完整性；

LIMS 推送审核/复核/发布状态，追踪全流程。

S8 报告与复盘

报告：结果表 + 质控判定 + 关键曲线截图；

复盘：按“30/60/90 天”滚动对比通量、复测率、溶剂消耗/样，持续优化段时间与冲洗比例；

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