一、方法库的组织方式

维度：目标物 × 基质 × 溶剂 × 温压 × 时间段；

形式：表格 + 备注（如“高含水/高有机质/高油脂”的修正项）；

版本：V1.0（迁移验证）—V1.1（批量上线）—V1.2（经验优化）。

二、典型参数建议（节选）

PAHs（土壤/底泥）：二氯甲烷/丙酮（1:1），100–120℃、1500–2000 psi、保压 10–15 min、冲洗 10–20%、吹扫 60–120 s；净化：硅胶/氧化铝/碳材料按比例复合。

邻苯/塑化剂（食品/接触材料）：己烷/乙酸乙酯（4:1），80–100℃、1500 psi；净化：PSA + C18，避免背景塑化。

润滑油添加剂（材料/油品）：甲醇/乙腈或乙腈/氯仿，60–80℃、1000–1500 psi；净化：GPC 或薄层预分离。

聚合物提取（增塑剂/稳定剂）：二氯甲烷/己烷，100℃、1500 psi；对 PVC 与含卤聚合物注意惰性内衬。

三、净化与浓缩策略

柱填料：PSA 去有机酸、C18 去脂、碳材料去色素；

GPC：高分子/低分子分离，减少进样污染；

浓缩：旋蒸 + 氮吹，控制终体积与溶剂相容性，避免“基质效应”。

四、故障树：遇到问题怎么判

回收率低

溶剂匹配？温/压达标？样品含水是否过高？

目标物是否热敏？需降低温度或缩短保压；

净化是否“过度吸附”？调整填料量或改用串联净化。

色谱脏/峰形差

残留基质没去干净（考虑 GPC/二次净化）；

终体积过低或溶剂不相容（改为等强度或分段换溶剂）。

空白偏高

载体/溶剂污染（更换批次）；

管路/密封老化（做系统空白）；

实验台环境或塑化背景（改用玻璃器具与金属夹具）。

五、文档与培训

《方法卡》：参数 + 溶剂 + 净化路径 + 质控要求；

《迁移记录》：小样/加标/空白/批内批间 RSD；

《常见问题与 CAPA》：每月复盘一次，持续更新方法库。

六、获取资料
方法库模板、净化方案与故障树 PDF 在 www.33201533,com
 下载；驻场辅导与样机试用请在 www.22201522,com
 留言。