Q1:温度是不是越高越好?
并非如此。过高温度可能导致目标物分解或共提杂质增多。建议以方法库推荐值为起点,每次只调整单一变量并记录回收与RSD变化。
Q2:压力设定有什么经验值?
压力需与溶剂沸点、基质孔隙与流速匹配。一般以“能够维持稳定流速并避免突沸”为准,切忌盲目拉高。
Q3:样品含水率波动大怎么办?
含水率高会影响萃取效率与重复性。可预干燥或加入惰性干燥剂;同时在方法中增加“含水纠偏”备注,避免批间差异。
Q4:如何控制基质效应?
通过净化(PSA/C18/石墨碳)+内标/同位素内标的组合降低干扰;对色谱检测,优先使用基质匹配校准。
Q5:批量运行如何避免交叉污染?
遵循“空白—低浓度—高浓度—空白复核”顺序;每批结束进行流路清洗与溶剂置换;高强极性溶剂后务必做过渡清洗。
Q6:夏季高温环境下怎样稳定运行?
保证实验室通风与冷却条件,关注仪器散热与溶剂挥发安全;必要时调整保压与冷却时间,防止温度漂移。
Q7:为何回收率偶尔偏高?
多数与基质效应或溶剂残留有关。检查净化材料是否饱和、溶剂是否完全吹干,再核对内标加入量与混匀步骤。
Q8:方法迁移到新型号需要重做验证吗?
建议做“轻量验证”:以代表性样品验证回收、RSD与线性三项,并对温/压/时间边界进行一次扫描,确保一致性。
Q9:如何建立质控图?
对目标物设置控制限(均值±2SD/±3SD),每批记录并作趋势图。出现连续超限或单点超3SD时,立即复查原因。
Q10:哪些维护最关键?
定期更换密封件与滤片、检查阀体与管路是否堵塞、校验温压传感器。建立“点检—记录—追踪”的闭环,每月回顾一次异常。
以上十问覆盖了从方法到维护的关键环节。把这些细节做扎实,快速萃取才能长久稳定地产出高质量数据。更多演示视频、SOP与方法模板,欢迎在 www.22201522,com
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