快速溶剂萃取（ASE）通过高温高压提升溶剂扩散与溶解能力，将传统索氏的“小时级”压缩到“分钟级”。但不同基体的孔隙结构、粘度与共萃杂质差异巨大，若“千篇一律”设参数，很容易出现回收率低、基线脏或重现性差。实践表明，只要遵循“五步走”，多数难样品都能一次做透。

第一步：基体画像——先判断“粘、脂、盐、含水”四个维度

土壤/沉积物：粘土与有机质高，颗粒不均匀；

高脂样（食用油、坚果粉、肉制品）：脂质易共萃；

高盐样（海产品、卤制品、含盐水）：无机盐析出影响流路与回收；

含水样：容易形成乳化。
在装填前用硅藻土/石英砂分散，必要时加入无水硫酸钠脱水，将“粘与水”的不确定性降到最低。

第二步：溶剂组合——极性匹配+分步策略

PAHs/PCBs/OCPs（环境）：正己烷/二氯甲烷（1:1）或乙酸乙酯/己烷（1:1）常规起步；

脂质基体（食品）：先用己烷或石油醚萃出脂肪，再用乙腈或乙酸乙酯针对目标物分步萃取，共萃最少；

极性农药/兽残：乙腈或乙腈/水少量（注意系统兼容）；

高盐样：优先无水有机溶剂，避免水相引盐。
若目标物范围宽，可先做小体积梯度试验筛选溶剂，上机再定。

第三步：温度/压力窗口——“温度先行、压力保相”
典型窗口80–120℃、10–15MPa。温度升高→黏度降低、扩散增大；压力保证溶剂处于液相。对于热敏分析物，以80–90℃起步；强吸附的有机质土壤可升至120–150℃，并适度延长静态时间（例如10–15 min）。

第四步：循环、冲洗与惰性气体吹扫——三角优化速度、回收与空白

静态时间/循环数：优先“延长静态、减少循环”，通常1–2次循环即可；

冲洗体积：20–60%釜体体积，既带出目标物又不稀释过头；

N₂吹扫：60–120 s，兼顾回收与溶剂残留；

填充顺序：底部滤片→分散剂→样品混分散剂→无水硫酸钠→上滤片，减少通道效应。

第五步：净化与分离——把“干净”交给后段
ASE擅长“快而全”，但也会把脂质、色素与极性杂质带出。

高脂样：GPC（凝胶渗透色谱）去脂最稳；

环境多环芳烃/PCBs：硅胶/氧化铝/Florisil层析组合；

含硫/含氯干扰：加硫酸化或H₂SO₄硅胶时做好防护与空白验证。

三类难样品参数参考（可作为起步值）

粘土型土壤（PAHs）：己烷/二氯甲烷=1:1；120℃；11MPa；静态12min×2；冲洗40%；吹扫90s；后续硅胶→氧化铝净化。

食用油（塑化剂/PAEs）：己烷预萃；再用乙腈二次萃取；90℃；10MPa；静态10min×1；冲洗30%；吹扫60s；后续GPC。

高盐水产（多类农药）：乙酸乙酯；100℃；10MPa；静态10min×2；冲洗30%；吹扫60s；前置无水硫酸钠，后续Florisil柱。

在 www.22201522,com、www.33201533,com
 可下载《难样品参数速查表（Excel）》与装填示意图。把五步法固化为模板，新人也能跑出“又快又稳”的前处理。