一、路线选择速览

索氏或回流萃取：适合脂溶性强、基体复杂样本；优点是回收率稳定，缺点是耗时耗剂。

超声/振荡萃取：快速、通量高；对温度敏感，需控制功率与时间。

ASE（加压溶剂萃取）：温度/压力双作用，适用于土壤/沉积物/高脂基体；对密封、溶剂纯度要求更高。

SPE（固相萃取）：净化与富集优势明显，利于与 LC/GC 联用，适合农残/代谢物。

二、参数与器材关键点

溶剂纯度：优先 LC/GC 级，避免背景与“幽灵峰”；

温度与时间：超声 30–45℃、10–30min；ASE 80–120℃、10–20min；

流量与压力：SPE 建议 1–2 mL/min，避免通量过大导致穿透；

浓缩与定容：旋蒸后用氮吹至近干，定容溶剂与流动相匹配。

三、质控设置（可抄）

空白（方法/试剂/器皿）：至少每批 1 份；

平行样：每 10 份样品 1 份；

加标回收：每批 1–2 份，目标 75–125%（按方法要求）；

替代物/内标：全流程跟踪，监控回收与基体效应；

校准：采用最小二乘或加权回归，相关系数 r ≥0.995；

控制图：以均值±2SD、±3SD 设警戒/失控线。

四、安全与环保

通风柜/防爆冰箱/耐溶剂手套必须配套；

溶剂分类回收与危废台账记录；

管道与密封定期巡检，防止 VOC 外逸。

五、典型场景 SOP 片段
1）地表水中金属（AAS/ICP）：过滤→酸化→消解→定容→上机；关注空白与标准曲线漂移。
2）土壤中石油类（GC-FID）：干燥→索氏/ASE 萃取→净化→浓缩→定容；关注萃取效率与柱层活化。
3）油品中金属元素（ICP-OES）：微波/开口消解→稀释→测定；关注基体匹配与光谱干扰。

六、10 个避坑点
1）只抄方法不做本实验室验证；2）忽视溶剂纯度；3）萃取温度过高导致待测物降解；4）浓缩至“干”导致损失；5）洗脱顺序错误；6）管路与密封垫未定期更换；7）忽略基体效应；8）消解酸配比随意；9）只看回收率不看 RSD；10）质控图不更新。

七、工具下载与培训
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