一、样品处理是成功的一半
采集与保存:水样用硝酸(1+1)酸化至 pH<2,现场过滤 0.45 μm;土壤/固体均质后低温保存。
消解:水样多用 HNO₃/H₂O₂ 微波消解;土壤/沉积物可用 HNO₃–HCl(王水)或加 HF 的全量消解(需专用内胆与氟化学品安全管理)。
空白与对照:制备试剂空白与程序空白;平行样用于评估 RSD。
二、选择合适的原子化方式
火焰 AAS(F-AAS):适合 mg/L 级金属元素,优势是速度快、通量高、维护低。
石墨炉 AAS(GFAAS):适合 μg/L 级甚至更低的痕量测定;需精确控制升温程序(干燥—灰化—原子化—清灰)。
氢化物发生/冷蒸气:As、Se、Hg 等元素建议采用专用发生系统提升灵敏度与选择性。
三、干扰类型与处理
光谱干扰:通过背景校正(D₂ 灯/塞曼效应)消除连续背景;
化学干扰:使用 基体改进剂(如 Pd/Mg(NO₃)₂)提升抗干扰能力;
离子化干扰:在火焰 AAS 中加入离子抑制剂(KCl/CsCl);
共存元素:必要时做“加标回收+平行样”验证,并在报告中明确。
四、标准曲线与漂移控制
线性范围:石墨炉宜采用 4–6 点曲线;检测点落在曲线中部最稳。
漂移:每测完 10–20 个样插入一个中间浓度校准,使用“回归系数与漂移阈值”规则自动判定是否重标。
曲线稀释:当样品信号高于上限时,采用基体匹配稀释(酸度、盐度一致)。
五、质控与溯源
加标回收:目标 80–120%,RSD<10%;
CRMs:使用国标/ NIST 标样定期复核;
质控图(Shewhart):X 和 R 图管理长期稳定性;
能力验证/PT:每年至少一次外部 PT,偏差分析形成 CAPA。
六、设备与安全
定期维护空心阴极灯、雾化器与喷雾室;
乙炔与一氧化二氮气体按特气管理,设泄压阀与防回火装置。
结语
把“前处理—干扰—曲线—质控”做成日常 SOP,AAS 的可靠性就会成为你的竞争力。更多模板与参数表,见 **www.22201522.com
/ www.33201533.com**。