一、土壤微塑料(PE/PP/PET 等)
目标:去除有机干扰与矿物,保证粒径信息不过度破坏;
前处理:过筛 → 密度分离(ZnCl₂/NaI)→ 氧化去有机(H₂O₂ 或 Fenton,温和)→ 过滤收集;
PLE 参数:二氯甲烷/甲醇(1:1),80–100℃、1000–1500 psi、保压 5–10 min,段法 2–3 次;
净化/检测:GPC 或硅胶去色素;FTIR/Raman 或热裂-GC/MS;
质控:空白(含空气空白)、加标回收 70–120%,重复测粒径差<10%;
备注:避免超声过度破碎与高温导致聚合物降解。
二、POPs(PAHs/PCBs/滴滴涕/多溴联苯醚等)
基质:土壤/底泥/粉尘;
PLE 溶剂与温压:二氯甲烷/丙酮(1:1)或己烷/丙酮(1:1),100–120℃、1500–2000 psi、保压 10–15 min;
净化:硅胶/氧化铝/碳材料串联,必要时冻凝除硫;
浓缩:旋蒸至 1–2 mL,再氮吹至定容;
质控:替代内标 + 同系异构体校正;空白峰 < MDL 1/3,批内 RSD ≤15%;
提示:高氯 PCBs 注意玻璃/管路惰性化处理,避免吸附。
三、食品油脂污染物(邻苯/多环芳烃/矿物油 MOSH/MOAH)
样品:乳制品、坚果、油脂、焙烤制品;
PLE 参数:己烷/乙酸乙酯(4:1)或己烷/二氯甲烷(1:1),80–100℃、1500 psi、保压 5–10 min;
净化:PSA 去有机酸,C18 去脂,硅胶去极性杂质;矿物油可转在线 LC-GC;
上机:邻苯用 GC-MS/MS,PAHs 用 HPLC-FLD 或 GC-MS;
质控:加标回收 70–120%,内标响应在 60–140% 范围内,系统适用性每日校核;
注意:尽量避免塑料耗材引入背景,优先玻璃与金属夹具。
四、方法库与资料包
维度:目标物 × 基质 × 溶剂 × 温压 × 时间 × 净化 × 质控;
版本:V1.0 迁移、V1.1 批量、V1.2 优化与 CAPA;
模板下载:**www.33201533,com**;在线辅导与样机试用:**www.22201522,com**。