案例一:环境土壤与固体废物中的 PAHs/PCBs
目标:建立满足地表土壤与固废样品检测需要的快速方法。
建议条件:溶剂为二氯甲烷:丙酮(1:1),温度 120℃,压力 12 MPa,静态 8 分钟 × 2 循环;清洗 30 mL;收集后经硅胶/氧化铝联合柱净化,最终 GC-MS 或 GC-MS/MS 分析。
质量控制:每批含试剂空白、基体加标(回收率 70–120%)、平行样(RSD≤15%);曲线覆盖 0.5–500 μg/kg。
结果:与传统索氏相比,单样本前处理时间由 6 小时缩短至 40 分钟左右,溶剂消耗降低 60% 以上,重复性显著提升。
案例二:食品与饲料中邻苯二甲酸酯(塑化剂)
目标:在高脂基体中实现高回收与低交叉污染。
建议条件:溶剂为正己烷:乙腈(3:1),温度 90℃,压力 11 MPa,静态 6 分钟 × 3 循环;在萃取筒中加入硅藻土原位净化;收集后用氮吹至 1 mL,再以内标法 LC-MS/MS 定量。
关键注意:全流程避免PVC软管与含塑化剂耗材;清洗步加入异丙醇与乙腈混合液以降低残留。
结果:在鱼粉与食用油加标实验中,主要 PAEs 的回收率集中在 85–110%,RSD<10%。
案例三:电子与汽车材料中的阻燃剂(PBDEs/OPFRs)
目标:缩短聚合物材料的萃取时间,提高对高沸点化合物的回收。
建议条件:溶剂二氯甲烷:甲醇(9:1),温度 140℃,压力 13 MPa,静态 10 分钟 × 2 循环;加入活性炭/Florisil 原位净化;后续采用GC-MS/MS。
结果:对高溴代 PBDE 的回收率明显优于超声法,且重复性更稳。
维护与故障排查清单(适用于 SP-600QSE 高负载实验室):
1)日常:检查密封圈与阀体是否老化,记录压力稳定性;每班次运行后以异丙醇/正己烷清洗通道。
2)周度:更换溶剂过滤头与废液瓶吸附剂;校验温度与压力传感器偏差。
3)月度:对关键管路做泄漏测试,查看泵头磨损;更新方法日志,统计异常终止与报警代码。
4)常见报警:
压力上不去:检查样品装填是否过紧、过滤片是否堵塞;
温度偏差大:确认加热块紧固与热电偶接触;
回收率波动:排查溶剂纯度与清洗体积设置,并核对浓缩步骤。
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通过“成熟的方法库 + 规范的 QA/QC + 周期性的维护”,快速溶剂萃取能够在真实样品中发挥最大价值。环球溶剂萃取有限公司将继续在新闻栏目发布更多应用笔记与标准解读,帮助更多实验室实现高通量、低成本、可追溯的样品前处理。